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大山 孝一; 猪瀬 毅彦*; 宮内 厚志; 西澤 代治*; 永井 崇之
no journal, ,
使用済燃料再処理の工程で発生する高レベル放射性廃液を化学的に安定なガラス固化体に加工するための技術開発を行っており、各種試験で分取したガラス試料を評価するためには試料中の元素濃度分析が必要である。元素濃度分析法としてICP発光分析法は精確に元素濃度を定量できるが、溶液試料を対象とするため、試料の溶液化処理が煩雑で長時間を要する。我々は、ガラス試料の元素濃度分析の迅速化及び高度化を目指して、試料の溶液化処理に代わる前処理としてレーザアブレーション法(LA法)の開発を進めている。本件では、模擬廃液を用いた実規模大のガラス溶融炉模擬試験(模擬試験)ガラス試料について短時間かつ精確な元素濃度定量の可能性を検討した。その結果、約3週間にわたる模擬試験で分取したガラス試料の1試料あたりの元素濃度定量を、LA法では1
2時間程度、溶液法では12日程度で対応でき、LA法では試験期間中にタイムリーに分析結果を報告することが可能であった。また、短時間で得られたLA法の定量値は試料の溶液化処理後に得られた定量値とおおむね一致することを確認した。よってLA法は、模擬試験におけるガラス試料の元素濃度定量に適用できると判断した。
猪瀬 毅彦*; 大山 孝一; 宮内 厚志; 西澤 代治*; 永井 崇之
no journal, ,
使用済燃料再処理工程で発生する高レベル放射性廃液は、ホウケイ酸ガラス原料と混合溶融し化学的に安定なガラス固化体とする。実験試料のホウケイ酸ガラス試料を評価するために濃度分析が必要であり、分析作業軽減化の観点からレーザアブレーション(LA)法ICP-AESの適用を進めている。そこで我々は、適切なレーザ照射条件及び検量線用標準試料について検討した。その結果、高い発光強度と連続したアブレーションが得られる周波数20Hz、エアロゾル排出のタイムラグが小さいHeガス流量1000mL/minの条件で、相対標準偏差が小さく抑えられた。一方、レーザ強度6J/cm
以上で相対標準偏差が大きくなる。以上から適切なレーザ照射条件として、Heガス流量1000mL/min、レーザ強度35J/cm、周波数20Hzを選定した。検量線用標準試料は、測定試料のガラス組成に類似させることで検量線の相関係数0.999以上を担保可能であった。
江坂 文孝; 鈴木 大輔; 蓬田 匠; 間柄 正明
no journal, ,
世界各国の原子力施設において採取された環境試料中に含まれる個々のウラン微粒子の同位体組成を調べることで、各施設における原子力活動の内容および履歴を推定することできる。特に、濃縮度の高いウラン微粒子の検知は、秘密裏での核兵器開発を明らかにし、核の拡散を防止する観点から重要である。本研究では、近年開発された二次イオン質量分析(SIMS)による自動粒子計測を用いてウラン微粒子を検知し、その同位体組成をSIMSあるいは表面電離質量分析(TIMS)で測定する方法の検討を行った。その結果、両分析法で高濃縮ウラン微粒子を選択的に検知・測定することができ、本法の有効性を確認することができた。
岡村 浩之; 水野 正義*; 平山 直紀*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 井村 久則*
no journal, ,
ランタノイド(Ln)の分離法として、溶媒抽出法が広範に研究されているが、より高い分離能を有する抽出系の開発は原子力分野においても重要な課題となっている。これまでに、イオン液体(IL)として1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを用いて、さまざまな
-ジケトンとトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)によるLn(III)のIL協同効果抽出を研究し、重希土選択的な協同効果の発現により、Ln(III)の分離能が大幅に向上することを見出した。本研究では、2-テノイルトリフルオロアセトン(Htta)とTOPOを用いたIL協同効果系において、Ln(III)の抽出平衡解析法を検討した。それぞれのLn(III)錯体の抽出定数を決定するために、log
-log[tta
]
-log[TOPO]
の三次元非線形解析を適用した。IL中で形成されるさまざまな三元錯体の生成定数を求めたところ、Ln(tta)
(TOPO)
錯体の生成定数はEu(III)
Nd(III)の順であることがわかった。その結果、疎水性の高い荷電錯体の形成が重希土選択的な協同効果発現の要因であると考えられる。
蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明
no journal, ,
環境試料中の微粒子の化学状態は、その粒子が辿った履歴に関する情報を含んでいる。原子力施設で採取されたウラン微粒子の場合、その化学状態を分析することにより、ウラン精錬・転換・濃縮といった各施設における原子力活動の推定が可能となる。本研究では、環境試料中の単一ウラン微粒子の化学状態分析を行うため、走査型電子顕微鏡(SEM)により微粒子を検出し、マイクロマニュピレータによる微粒子の移送を行った後、顕微ラマン分光測定により化学状態を分析する方法の検討を行った。標準試料として数マイクロメートル程度の大きさのUO
微粒子を用いた。SEMにより同定したUO微粒子を、マイクロマニピュレータを用いてガラス状炭素基板上に移送し、それぞれの微粒子に対して顕微ラマン分光測定を行った。直径2
m程度の標準ウラン微粒子のラマンスペクトル測定結果から、UOの構造に由来するラマンピークがはっきりと確認でき、その化学状態がUOであると同定できた。
下条 晃司郎; 藤原 伊織*; 岡村 浩之; 大島 達也*; 馬場 由成*; 長縄 弘親
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溶媒抽出において、抽出剤は金属イオンの抽出分離効率の鍵を握る。したがって、金属イオンを効率よく分離のためには、一般的な工業用抽出剤より優れた新規抽出剤の開発が重要である。本研究ではジグリコールアミド酸(DGAA)骨格からなる新規抽出剤を開発した。56種の金属イオンに対する抽出能を網羅的に調べ、DGAA型抽出剤の抽出能および選択性に関する基礎データを集めた。さらに、3級アミド(DODGAA)と2級アミド(C12DGAA)における抽出性の違いを検討し、置換基と抽出能の相関関係を明らかにした。
前田 智史; 依田 朋之; 岡崎 勤; 三枝 純
no journal, ,
原子力機構笹木野分析所では5台の電気冷却式HPGe検出器を有している。精度管理のため1日2回の日常点検(温湿度, ピーク位置, 半値幅, ピークカウントの確認)を行ってきた結果、室温が2
C変動すると1ch程度エネルギーがシフトする傾向が見出された。各値をトレンドグラフ化することで検出器の異常を早期に予見できる例もあった。
Pd質量分析のためのレーザー微粒子化反応を利用したPd分離法の開発蓬田 匠; 浅井 志保; 佐伯 盛久; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 大場 弘則; 北辻 章浩
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Pdは高レベル放射性廃棄物(HLW)に含まれる長寿命核種の1つである。HLWの安全で合理的な処分の実施にはその存在量を知るための分析手法が必要だが、現在分析例は存在していない。長寿命かつ低エネルギー純核種というPdの特性から放射線計測の適用は難しく、高感度な質量分析法(ICP-MS)が有効である。しかし、質量分析では前処理として化学分離操作が必要となる。分析対象のHLWは高濃度の放射性核種を含み、被ばくや作業環境の汚染を低減する観点から化学分離操作の単純化が望ましい。我々はこれまでにレーザー微粒子化元素分離法をPd分離に用いる方法を考案し、液性や照射時間、パルスエネルギーがPd回収率に与える影響を評価した。本発表では、模擬HLWからPdを回収した際の共存元素の除去能を除染係数により評価した。その結果、微粒子化反応のPd選択性が極めて高く、分離後にはすべての共存元素を分離前の約1000分の1以下に低減できた。Sr, Cs, Baなどの主要な放射線源およびスペクトル干渉源であるZrを分離材料不要かつ非接触で除去できるため、HLWへの適用も充分に可能と考えられる。
Harjo, S.; 相澤 一也; 川崎 卓郎
no journal, ,
中性子はその大きな透過能力のため結晶材料内部の応力・ひずみ、その他微小組織情報を測定するのに 回折法でよく用いられる。機械部品等内の残留ひずみ分布測定のために典型的に用いられているが、最近J-PARCにて建設された高強度高分解能の匠を用いれば、蓄電池材料等の複合材料の様々な条件下でのその場測定が可能になってきた。